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采用美国奥豪斯快速水分测定仪测定锂基润滑脂的水份

采用美国奥豪斯MB45型快速水分测定仪测定了锂基润滑脂的水含量,通过考察在不同试验温度、不同试验时间下采用快速水分测定法测定的润滑脂水含量结果,并与蒸馏法测定结果进行比较,优选出与蒸馏法等效的锂基润滑脂快速水分测定法试验参数,以适应锂基润滑脂工业生产的质量监控需要。

 国内在生产锂基润滑脂时,通常将水溶性氢氧化锂与油溶性脂肪酸两者进行反应,生成的锂皂作为锂基润滑脂的骨架。由于在生产过程中需要加入一定量的水,因此在反应结束后需进行脱水处理。如果在生产过程中锂皂脱水不完全,则在锂基润滑脂急冷过程中易发生溢釜,造成安全生产隐患;锂基润滑脂产品含有水分也会影响其使用性能,因此测定锂基润滑脂的水含量具有重要意义。

 目前,锂基润滑脂产品的水分测定主要采用GB/T 512 — 1965《润滑脂水分测定法》。由于该方法测定润滑脂水分所需时间较长,因此在工业

生产过程中并不适用。近年来,快速水分测定法因具有测量精度高、结果重复性好、测量需要时间短、样品需求量少、操作快捷方便等特点,在医

药、食品等行业得到广泛应用。本文讲的是用奥豪斯MB45型快速水分测定法应用于锂基润滑脂水分的测定,同时对美国奥豪斯研制的快速水分测定法与蒸馏法测定水分的结果进行了比较,并考察了锂基润滑脂快速水分测定法的试验参数。

 试验部分

 试验原料

 选择工业化生产锂基润滑脂过程中所取的脱水后的皂基样品作为润滑脂水分测定样品。

 试验仪器

 蒸馏法水分测定仪:自行组装,即将圆底烧瓶与干燥的接受器相连,接受器与直型冷凝器相连,采用用电炉加热。

 快速水分测定仪:采用美国奥豪斯MB45型卤素水分测定仪。

 试验方法:蒸馏法。

 蒸馏法测定润滑脂水分按GB/T512 —1965《润滑脂水分测定法》标准的规定进行。

 快速水分测定法:快速水分测定仪采用环形管卤素加热方式,利用红外线快速加热润滑脂样品。仪器内置高精度天平。在加热过程中,仪器持续测定并即时显示润滑脂样品丢失的水分含量。测定完成后,最终测定的水分含量值被锁定和显示。美国奥豪斯MB45型快速水分测定仪试验操作步骤如下:

 ◇开启水分测定仪电源,待显示屏显示为0.000 时打开仪器仓门,调整仪器温度及时间参数;

 ◇样品盘去皮,加入2~3 g润滑脂样品;

 ◇按下测试键,启动水分测定过程;

 ◇结果显示锂基润滑脂的水分含量。

 奥豪斯MB45型快速水分测定仪测定的结果及讨论:

 试验温度考察:由于锂基润滑脂的基础油的120 ℃蒸发损失量小于0.01%(质量分数),因此,润滑脂水分测定的试验温度选择应不高于120 ℃。当试验时间选择为10 min 时,在不同试验温度下试验样品的水含量测定结果。看出:

 ◇随着试验温度的提高,采用快速水分测定法测定的试验样品水含量随之增大;

 ◇当试验温度为110 ℃时,采用奥豪斯MB45型快速水分测定仪测定的试验样品的水含量与采用蒸馏法测定的结果相近;

 ◇在更高温度下,采用快速水分测定仪测定的试验样品的水含量会超过采用蒸馏法测定的结果,其原因可能是由其他物质挥发引起的。因此,采用快速水分测定法测定润滑脂水含量时,选择的试验温度为110 ℃。

 试验时间考察:设定试验温度为110 ℃,分别在5 min、10 min、15 min、20 min 这4 种试验时间条件下测定试验样品的水含量。看出:

 ◇随着试验时间的增加,采用快速水分测定法测定的试验样品水含量随之增大;

 ◇当试验时间选择为10 min时,采用快速水分测定法测定的试验样品的水含量与采用蒸馏法测定的结果相近;

 ◇继续延长试验时间,则对试验样品的水含量测定结果影响不大。因此,采用快速水分测定法测定润滑脂水含量时,选择的试验时间为10 min。

 结论及建议:

 ☆采用快速水分测定仪测定锂基润滑脂水含量的参数为:试验温度110 ℃,试验时间10 min。

 ☆美国奥豪斯MB45型快速水分测定仪不仅适用于锂基润滑脂水含量的测定,也可用于测定其他种类润滑脂的水含量。当制备润滑脂的基础油闪点高于试验温度时,应重新考察快速水分测定法的试验参数。

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